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Titanometrie
Die Titanometrie ist eine Reduktionsanalyse. Die eingesetzte Maßlösung dient als Reduktionsmittel. Als Reduktionsmittel werden Ti3+-Lösungen eingesetzt. Das Normalpotential von Ti3+-Ionen ist -0,04 Volt. Aus diesem Grund reagieren Ti3+-Lösungen bereits mit dem Luftsauerstoff. Das Redoxpotential einer Ti3+-Lösung hängt vom pH-Wert der Lösung ab. In sehr schwach sauren oder alkalischen Lösungen werden selbst Wasserstoffionen in der Hitze reduziert.
Bei Zimmertemperatur verlaufen die meisten Reduktionen nur bei geringer Acidität genügend schnell. Arbeitet man in sehr stark sauren Lösungen, so wird die Titration allgemein bei erhöhter Temperatur (50-60 °C) durchgeführt.
Mit Hilfe von Ti3+-Lösungen könne
zahlreiche Stoffe reduziert werden, z.B.: Fe3+-Salze, Cu2+-Salze,
Nitrate, Nitrite, Antimonate, Chromate, Perchlorate, Persulfate, und andere Persalze,
Edelmetallsalze, organische Nitro-, Nitroso- und Azoverbindungen. Praktische Bedeutung hat
die Titanometrie in der anorganischen Analyse für die Bestimmung von Fe3+-Ionen
(Eisenerz), sowie in der organischen Analyse für die Bestimmung von Nitrogruppen und
organischen Farbstoffen. Insbesondere ist sie bei der Ermittlung geringer Eisenmengen der
Permanganometrie überlegen.
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50 mL einer Titan(III)-chloridlösung (w = 15%) werden mit 100 mL Salzsäure (w = 25%) versetzt und etwa eine Minute gekocht. Nach dem Abkühlen wird die Lösung mit ausgekochtem Wasser auf 2-2¼ L verdünnt und in die mit Kohlendioxid (oder Wasserstoff) gefüllte Vorratsflasche gebracht. Diese wird sogleich mit der Bürette und dem Kippschen Apparat verbunden. Der geschlossene Apparat bleibt nun mindestens 24 Stunden stehen. Bleibt die Lösung weiterhin vor Sauerstoff geschützt, so hält sie sich im Dunkeln recht gut. Es empfiehlt sich den Wirkungsgrad der Lösung öfter zu kontrollieren.
Die in der beschriebene Weise hergestellte Ti3+-Lösung hat eine Stoffmengenkonzentration von etwa 0,02 mol/L. Die Einstellung erfolgt mit einer FeCl3-Lösung.
Dazu löst man etwa 28 g Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat in einem Liter Salzsäure (c = 2 mol/L) und bestimmt den Gehalt gewichtsanalytisch. 10 mL der Lösung werden in einem Erlenmeyerkolben mit etwa einem Fünftel des Volumens konz. Salzsäure und 2 mL Kalium- oder Ammoniumrhodanidlösung (w = 10%) versetzt, auf 60-80 °C erhitzt und nach mehrmaligem Zusatz einer Spatelspitze NaHCO3 oder besser unter Einleiten von CO2 bis zur Entfärbung titriert. Um den Luftzutritt einzuschränken, führt man die Bürettenspitze möglichst weit in den Kolbenhals ein und gibt gegen Ende der Titration weiteres NaHCO3 zu.
Als Indikator kann statt Rhodanid auch Methylenblau verwendet werden. Die Flüssigkeit hat in diesem Falle zunächst eine grüne Mischfarbe, wird kurz vor Erreichung des Endpunktes blau und schließlich nach Reduktion des Methylenblaus farblos.
Sind E mg in der titrierten Flüssigkeit vorhanden, und wurden a mL TiCl3-Lösung verbraucht so entspricht 1 mL TiCl3-Lösung: E/a mg Eisen.
Die titanometrische Bestimmung wird analog zur Einstellung der Ti3+-Maßlösung durchgeführt. Sie wird deshalb nicht mehr gesondert aufgeführt.
Deutsch-Taschenbücher Nr.11: Kurze Anleitung zur Maßanalyse, Medicus/Poethke, 17. Auflage 1970, Verlag Harri Deutsch, Frankfurt am Main und Zürich
Autor: Sascha Mertens 