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Titanometrie
Inhalt
Allgemeines
Maßlösung
Allgemeine Arbeitsvorschrift
Quellenverzeichnis
Allgemeines
Die Titanometrie ist eine Reduktionsanalyse. Die
eingesetzte Maßlösung dient als Reduktionsmittel. Als Reduktionsmittel werden Ti3+-Lösungen
eingesetzt. Das Normalpotential von Ti3+-Ionen ist -0,04 Volt. Aus diesem Grund
reagieren Ti3+-Lösungen bereits mit dem Luftsauerstoff. Das Redoxpotential
einer Ti3+-Lösung hängt vom pH-Wert der Lösung ab. In sehr schwach sauren
oder alkalischen Lösungen werden selbst Wasserstoffionen in der Hitze reduziert.
Bei Zimmertemperatur verlaufen die meisten Reduktionen
nur bei geringer Acidität genügend schnell. Arbeitet man in sehr stark sauren Lösungen,
so wird die Titration allgemein bei erhöhter Temperatur (50-60 °C) durchgeführt.
Mit Hilfe von Ti3+-Lösungen könne
zahlreiche Stoffe reduziert werden, z.B.: Fe3+-Salze, Cu2+-Salze,
Nitrate, Nitrite, Antimonate, Chromate, Perchlorate, Persulfate, und andere Persalze,
Edelmetallsalze, organische Nitro-, Nitroso- und Azoverbindungen. Praktische Bedeutung hat
die Titanometrie in der anorganischen Analyse für die Bestimmung von Fe3+-Ionen
(Eisenerz), sowie in der organischen Analyse für die Bestimmung von Nitrogruppen und
organischen Farbstoffen. Insbesondere ist sie bei der Ermittlung geringer Eisenmengen der
Permanganometrie überlegen.
Maßlösung
50 mL einer Titan(III)-chloridlösung
(w = 15%) werden mit 100 mL Salzsäure (w = 25%) versetzt und
etwa eine Minute gekocht. Nach dem Abkühlen wird die Lösung mit ausgekochtem Wasser auf
2-2¼ L verdünnt und in die mit Kohlendioxid (oder Wasserstoff) gefüllte Vorratsflasche
gebracht. Diese wird sogleich mit der Bürette und dem Kippschen Apparat verbunden. Der
geschlossene Apparat bleibt nun mindestens 24 Stunden stehen. Bleibt die Lösung weiterhin
vor Sauerstoff geschützt, so hält sie sich im Dunkeln recht gut. Es empfiehlt sich den
Wirkungsgrad der Lösung öfter zu kontrollieren.
Die in der beschriebene Weise hergestellte Ti3+-Lösung
hat eine Stoffmengenkonzentration von etwa 0,02 mol/L. Die Einstellung erfolgt mit einer
FeCl3-Lösung.
Dazu löst man etwa 28 g Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat
in einem Liter Salzsäure (c = 2 mol/L) und bestimmt den Gehalt
gewichtsanalytisch. 10 mL der Lösung werden in einem Erlenmeyerkolben mit etwa einem
Fünftel des Volumens konz. Salzsäure und 2 mL Kalium- oder Ammoniumrhodanidlösung (w =
10%) versetzt, auf 60-80 °C erhitzt und nach mehrmaligem Zusatz einer Spatelspitze NaHCO3
oder besser unter Einleiten von CO2 bis zur Entfärbung titriert. Um den
Luftzutritt einzuschränken, führt man die Bürettenspitze möglichst weit in den
Kolbenhals ein und gibt gegen Ende der Titration weiteres NaHCO3 zu.
Als Indikator kann statt Rhodanid auch Methylenblau
verwendet werden. Die Flüssigkeit hat in diesem Falle zunächst eine grüne Mischfarbe,
wird kurz vor Erreichung des Endpunktes blau und schließlich nach Reduktion des
Methylenblaus farblos.
Sind E mg in der titrierten Flüssigkeit vorhanden, und
wurden a mL TiCl3-Lösung verbraucht so entspricht 1 mL TiCl3-Lösung:
E/a mg Eisen.
Allgemeine
Arbeitsvorschrift
Die titanometrische Bestimmung wird analog zur
Einstellung der Ti3+-Maßlösung durchgeführt. Sie wird deshalb nicht mehr
gesondert aufgeführt.
Quellenverzeichnis
Deutsch-Taschenbücher Nr.11: Kurze Anleitung zur
Maßanalyse, Medicus/Poethke, 17. Auflage 1970, Verlag Harri Deutsch, Frankfurt am Main
und Zürich
Autor: Sascha Mertens
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