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Destillation

 

 

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Versuchsdurchführung:

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Mit Hilfe einer einfachen Destillationsapparatur soll die Siedekurve für ein ausgegebenes Stoffgemisch aufgenommen werden. Aufbau und Wirkungsweise von Destillationsapparaturen sind aus den Praktikumsbüchern der organischen und anorganischen Chemie ersichtlich.

 

Die ausgegebenen Substanzen sind weder als giftig (T) noch als ätzend (C) klassifiziert; sie können jedoch durchaus gesundheitsschädlich (Xn) oder reizend (Xi) sein. Dementsprechend ist beim Arbeiten vor allem Hautkontakt und Einatmen der Dämpfe zu vermeiden.

 

Wegen der Feuergefährlichkeit und Gesundheitsschädlichkeit vieler organischer Lösemittel werden die Destillation, das Auseinandernehmen der Apparatur und die Reinigung nach Ende des Versuchs im Abzug vorgenommen. Im Abzug darf sich keine Zündquelle (z.B. Brenner) befinden.

 

Vergessen Sie nicht, die Schliffverbindungen zu fetten und 2...3 frische Siedesteine in den Destillierkolben zu geben. Der Destillierkolben wird zur Hälfte mit dem Flüssigkeitsgemisch gefüllt. Als Vorlage dient ein Meßzylinder. - Die Siedekurve erhält man durch Auftragen der am Thermometer abgelesenen Siedetemperatur gegen das Gesamtdestillatvolumen. Die Aufnahme der Kurve beginnt mit dem Übergehen der ersten Destillattropfen. Die Destilliergeschwindigkeit wird so einreguliert, daß nicht mehr als 1...2 Tropfen pro Sekunde übergehen. Sobald sich im Verlauf der Destillation die Siedetemperatur deutlich ändert, wird das in der Vorlage befindliche Flüssigkeitsvolumen abgelesen, der Inhalt in ein gesondertes Gefäß gegeben und der Meßzylinder zum Auffangen der höher siedenden Fraktion verwendet. Die Destillation soll vor der völligen Austrocknung des Destillierkolbens beendet werden.

 

Während der Destillation wird die Siedekurve aufgezeichnet. (Die Siedetemperaturen liegen zwischen ca. 50 und 180oC.) - Die Destillate werden in die Flasche zurückgefüllt und wieder abgegeben. Die Apparatur wird mit Aceton gereinigt.

 

Entsorgung von Abfällen:

Destillationsrückstände und Spüllösungen (Aceton): Behälter für Lösemittelabfälle.

Siedesteine: Betriebsmittelabfälle.

 

Protokoll:

Siedekurve;

Interpretation der Kurve, insbesondere bezüglich des erreichten Trenneffekts.